Détermination du gaz carbonique dégagé par la poudre à pâte

1. Application

La présente méthode doit être utilisée pour la détermination du pour cent du gaz d'anhydride carbonique en poids dans la poudre à pâte, selon l'article B.03.002 du Règlement sur les aliments et drogues.

2. Principe

L'anhydride carbonique (CO₂ est libéré de la poudre à pâte par hydrolyse acide et le volume, mesurée au moyen d'une burette à gaz, est corrigée en fonction de la température et de la pression barométrique.

3. Matériel

1. Tamis N° 20.
2. Appareil de Chittick. Disponible chez Sargent-Welch Scientific Co.
   1. assembler l'appareil selon la figure 1;
   2. raccorder le ballon de décomposition (A), par l'intermédiaire du tube de verre en T, (B), muni d'un robinet (C), à la burette à gaz (D), elle-même raccordée à l'ampoule d'ajustement de niveau (E);
   3. pour (A), utiliser toujours un ballon à extractions à col large, en pyrex, de 250 mL et muni d'un bouchon en caoutchouc à deux trous;
   4. passer dans l'un des trous un tube en verre du même diamètre que le tube de raccordement en T;
   5. introduire dans le second trou le bec, d'une burette à long bec de 25 mL, graduée en mL à 20°C, avec indication de volume à intervalles de 5 mL;
   6. raccorder le tube en verre venant du ballon à décomposition au tube en T à l'aide d'un tube en caoutchouc afin de permettre la rotation du ballon;
   7. utiliser une burette à gaz graduée en mL à 20°C, sur laquelle le point zéro se situe à 25 mL dessous le trait de jauge supérieur, pour permettre une graduation de 0 à 25 mL vers le haut et de 0 à 200 mL vers le bas;
   8. raccorder la burette à gaz à une ampoule d'ajustement de niveau d'environ 300 mL par un long tube en caoutchouc.

4. Réactifs

1. Acide chlorhydrique (HCl) concentré, qualité réactif.
2. Acide sulfurique (H₂SO₄) concentré, qualité réactif.
3. HCl (1 + 2) ou H₂SO₄ (1 + 5).
4. Indicateur orange de méthyle, en solution aqueuse à 0.5% (p/v).
5. Chlorure de sodium (NaCl).
6. Bicarbonate de sodium (NaHCO₃).
7. Solution de déplacement;
   1. dissoudre 100 g de NaCl dans 350 mL d'eau distillée;
   2. ajouter environ 1 g de NaHCO₃, 2 mL de solution d'orange de méthyle, puis suffisamment de HCl (1 + 2) ou de H₂SO₄ (1 + 5) pour que le milieu soit tout juste acide (rose définitif);
   3. agiter jusqu'à élimination complète du CO₂;
   4. cette solution est utilisée dans la burette à gaz et dans l'ampoule d'ajustement de niveau, et n'a besoin d'être remplacée que rarement.

5. Mode opératoire

L'épreuve doit être exécuté conformément aux instructions suivantes:

1. retirer tout l'échantillon de l'emballage, le passer à travers un tamis N° 20 et bien mélanger;
2. peser avec précision 1.7 g d'échantillon préparé, l'introduire dans le ballon (A) et raccorder le ballon à l'appareil, selon la figure 1;
3. ouvrir le robinet (C) et utiliser l'ampoule d'ajustement de niveau E, pour porter le niveau de la solution de déplacement à 10 mL au dessus du zéro dans la burette à gaz;
4. ce 10 mL est presque égal au volume de l'acide à utiliser dans la décomposition;
5. laisser reposer l'appareil 1 à 2 minutes afin que la température et la pression intérieure se stabilisent par rapport aux conditions ambiantes;
6. fermer le robinet (C) et baisser quelque peu l'ampoule d'ajustement de niveau afin de réduire la pression à l'intérieur de l'appareil;
7. avec le robinet fermé, ajouter 25 mL de HCl (1 + 2) ou de H₂SO₄ (1 + 5) dans la burette;
8. ouvrir le robinet et laisser passer lentement 10 mL de HCl (1 + 2) ou de H₂SO₄ (1 + 5) dans le ballon de décomposition;
9. pour éviter que du CO₂ s'échappe à l'air en passant par la burette contenant l'acide, maintenir constamment le niveau de la solution de déplacement dans l'ampoule plus bas que dans la burette à gaz;
10. tourner, puis agiter vigoureusement le ballon à décomposition afin de bien mélanger le contenu;
11. laisser reposer 5 minutes pour assurer J'équilibre;
12. à l'aide de l'ampoule d'ajustement de niveau, égaliser la pression dans la burette à gaz et lire le volume de gaz;
13. relever la température et la pression barométrique ambiantes près de l'appareil;
14. multiplier le nombre de mL de gaz dégagé par le facteur indiqué à la table de référence section 52.007 (réf. 1), pour la température et la pression relevées.

6. Calculs

1. Diviser par 10 la valeur corrigée, afin d'obtenir le pour cent de CO₂ en poids de l'échantillon.
2. Exprimer en pour cent de gaz carbonique par poids d'échantillon original.