Méthode de référence : mesure des rejets de mercure des usines de chlore utilisant des électrolyseurs au mercure : section 5

Section 5 : Réactifs

• 5.1 Échantillonnage
• 5.2 Récupération et analyse

5.1 Échantillonnage

Eau

Eau désionisée ou distillée.

Acide sulfurique. (MISE EN GARDE : porter des lunettes de sécurité.

Préparer une solution à 20 % (v/v) en versant lentement 208 mL d'acide sulfurique concentré (H ₂SO ₄) dans 750 mL d'eau distillée froide. Agiter lentement à froid et diluer pour obtenir un volume final de 1 L à température ambiante.

Solution absorbante acide de permanganate

Préparer une solution à 2 % (p/v) de permanganate de potassium (KMnO ₄) dans une solution à 10 % (v/v) d'acide sulfurique. Pour ce faire, dissoudre 20 g de permanganate de potassium (qualité "réactif") dans 500 mL d'acide sulfurique à 20 %, puis compléter le volume à 1 L. Préparer uniquement la quantité suffisante pour une journée d'échantillonnage. Conserver au frais et à l'obscurité dans une bouteille de verre ambré. Ne pas conserver cette solution pendant plus d'une journée.

Solution de nettoyage. (MISE EN GARDE : porter des lunettes de sécurité.

Pour nettoyer la verrerie avant l'emploi, préparer une solution contenant 35 mL d'une solution saturée de bichromate de potassium (K ₂Cr ₂O ₇), qui sont lentement ajoutés à 1 L d'acide sulfurique concentré. Refroidir durant la préparation.

Gel de silice

De type indicateur, 6 à 16 mesh, séché à 175°C pendant 2 h.

5.2 Récupération et analyse

Eau

Eau désionisée ou distillée.

Chlorhydrate d'hydroxylamine

Préparer une solution aqueuse à 15 % (p/v) en dissolvant 15 g de chlorhydrate d'hydroxylamine (NH ₂OH·HCl) (qualité "réactif") dans 80 mL d'eau, et en complétant à 100 mL avec de l'eau distillée. Conserver dans un flacon laveur.

Solution étalon mère de mercure

Cette solution est disponible commercialement ou elle peut être préparée à partir de sels de mercure. On obtient une solution étalon contenant 1 000 ppm de mercure en dissolvant 1,3535 g de chlorure mercurique (HgCl ₂, poison) dans 50 mL d'acide nitrique concentré (HNO ₃), puis en complétant à 1 L. Ce réactif, lorsque conservé dans un contenant de verre, reste stable pendant au moins trois mois.

Solution étalon fille de mercure

Préparer une solution étalon contenant 10 ppm de mercure dans de l'acide nitrique à 1 % (v/v); pour ce faire, prendre 1 mL de la solution étalon mère, puis compléter à 100 mL avec de l'acide nitrique à 1 % (v/v). Ce réactif demeure stable pendant une semaine.

Acide sulfurique. (MISE EN GARDE : porter des lunettes de sécurité.

Préparer une solution 2 N en versant lentement 56 mL d'acide sulfurique concentré dans 900 mL d'eau froide. Agiter lentement à froid et compléter à 1 L à température ambiante.

Chlorure stanneux

Préparer quotidiennement une solution fraîche de chlorure stanneux (SnCl ₂) à 10 % (p/v) dans de l'acide sulfurique 2N; pour ce faire, dissoudre 10 g de chlorure stanneux dans 80 mL d'acide sulfurique 2 N, puis compléter à 100 mL avec de l'acide sulfurique 2N.

REMARQUE: Tous les réactifs doivent être exempts de mercure.