Section 5 : Protocoles
Tout d'abord, laver la verrerie de la ligne, de préférence dans un lave-vaisselle, à l'aide d'un détersif pour la verrerie de laboratoire. Rincer à l'acétone, puis à l'eau désionisée ou distillée. Rincer à grande eau (distillée ou désionisée) les flacons destinés à recevoir les solutions de HCl.
Verser 15 ml d'eau distillée ou désionisée dans le barboteur et le premier impinger; ne rien mettre dans les deux derniers impingers. Assembler la ligne comme on l'indique à la figure 1. Utiliser de la graisse pour technique du vide pour rendre les joints étanches. Vérifier sur place s'il y a des fuites dans la ligne d'échantillonnage en faisant le vide pour obtenir une pression de 250 mm (10 po) de mercure. À l'aide du robinet à trois voies, fermer l'orifice donnant accès aux impingers. Un débit de fuite inférieur ou égal à 1 % du débit d'échantillonnage est acceptable.
Positionner le robinet à trois voies pour isoler les impingers de la sonde. Placer la sonde dans la cheminée et régler l'élément chauffant pour obtenir la température voulue. Enregistrer la pression barométrique, le volume initial du compteur à gaz ainsi que les températures à l'entrée et à la sortie du compteur. Placer les impingers dans un bain de glace concassée. Purger le conduit de la sonde à l'aide de la poire à soupape.
Pour échantillonner, relier les impingers au conduit de la sonde à l'aide du robinet à trois voies, et faire partir immédiatement la pompe. Régler le débit d'échantillonnage à environ 21/mn. Enregistrer le débit initial d'échantillonnage. Mesurer la vitesse des gaz dans la cheminée au moyen du protocole décrit dans la Méthode B du rapport EPS 1-AP-74-1 d'Environnement Canada (1). Calculer le rapport entre le débit initial d'échantillonnage et la vitesse des gaz dans la cheminée. Consigner cette constante de proportionnalité, les lectures des appareils et d'autres renseignements pertinents dans le procès-verbal du dosage du HCl (figure 3). Prendre des lectures toutes les cinq minutes et régler au besoin le débit d'échantillonnage en fonction de la constante de proportionnalité. Au cours de l'échantillonnage, ajouter plus de glace pour que la température des gaz à la sortie du dernier impinger soit de 20°C ou moins.
Après chaque essai de 20 mn, arrêter la pompe et enlever la sonde de la cheminée. Enregistrer les lectures finales. Effectuer une dernière vérification des fuites dans la ligne d'échantillonnage sous un vide qui n'est pas plus poussé que le plus grand vide qui se produit au cours de l'essai. Un débit de fuite inférieur ou égal à 1 % du débit d'échantillonnage est acceptable. Détacher la sonde de la ligne d'échantillonnage et transporter les impingers dans un endroit propre pour récupérer l'échantillon.
Démonter la ligne d'échantillonnage et verser le contenu des impingers dans un flacon taré à col large. Rincer les impingers, les raccords et le robinet à trois voies avec de l'eau désionisée ou distillée, et ajouter les rinçures au contenu du flacon. Trouver la masse de la solution dans laquelle le HCl a été absorbé, et la consigner dans le procès-verbal du dosage du HCl (figure 3).
Vider de son air le sac gonflable. Assembler la ligne d'échantillonnage comme à la figure 2, sans le sac. Placer la sonde dans la cheminée et purger la ligne d'échantillonnage. Relier le sac à la ligne en s'assurant que tous les raccords sont imperméables. L'échantillonnage du filet gazeux doit se faire en même temps que les essais pour le HCl. Après avoir prélevé un échantillon, enlever le sac et doser le dioxyde de carbone et l'oxygène dans l'échantillon gazeux.
Analyser le contenu du sac et répéter l'analyse jusqu'à ce que les écarts entre les résultats de trois dosages consécutifs ne dépassent pas 0,2 % du volume de chacun des gaz dosés. L'analyseur, ou l'unité d'analyse, doit être vérifié à l'aide d'un gaz de référence déjà analysé que l'on trouve sur le marché. Consigner les résultats dans le procès-verbal du dosage du HCl (figure 3).
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